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文章來源:霍爾德電子 發布時間:2025-08-20 09:42:10 瀏覽次數:45次
目前國內最主流的快速COD檢測方法是基于國家標準《HJ/T 399-2007 水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》,規定的消解溫度為165 °C,消解時間為10分鐘。其原理是在強酸性溶液中,采用某種復合催化劑,在165°C的高溫下,樣品中的還原性物質(主要是有機物)被重鉻酸鉀快速氧化。反應后,通過測量三價鉻(Cr3?)在特定波長(如600nm)的吸光度值或測量六價鉻(Cr??)在特定波長(如420nm)的吸光度減少值,來計算COD的濃度。
傳統的回流法(如GB 11914-89)需要在145°C左右消解2小時。快速法能縮短到10分鐘,主要依賴于三個關鍵改進:
1.提高反應溫度: 將溫度從145°C提升到165°C,顯著加快了氧化反應速率。
2.使用高效復合催化劑: 在硫酸銀催化劑的基礎上,加入了硫酸鋁等物質,形成復合催化劑,極大地提高了對直鏈脂肪族化合物的催化效率(這是傳統方法的難點)。
3.增加反應壓力: 使用密閉的消解管/消解罐,使反應在微壓下進行,提高了溶液的沸點,從而保證了高溫反應的順利進行。
雖然標準時間是10分鐘,但在實際操作中必須嚴格遵守以下規定,否則COD檢測結果可能不準確:
1.溫度精確控制: 消解器的溫度必須穩定在165°C ± 2°C的范圍內。溫度過低會導致消解不完全,結果偏低;溫度過高則可能造成某些物質(如氯離子)的干擾加劇,甚至引起安全風險(管子爆裂)。
2.預熱時間: 這10分鐘是從消解器溫度重新穩定到165°C開始計算的。通常消解器在放入一批冷的消解管后,溫度會驟降,需要一段時間才能恢復。性能好的消解器恢復很快(1-2分鐘),而一些老式或質量差的消解器可能需要更久。務必等待溫度指示重新達到165°C后再開始計時10分鐘。
3.樣品均勻性: 廢水樣品必須搖勻,確保取樣的代表性。對于懸浮物多的水樣,這一點至關重要。
4.氯離子的干擾與排除: 氯離子(Cl?)是COD測定中最主要的干擾物,它會被重鉻酸鉀氧化,導致COD檢測結果偏高。
操作時必須根據水樣氯離子濃度,按說明書要求加入足量的硫酸汞。如果氯離子濃度過高(如>1000mg/L),需要稀釋水樣或使用專用試劑。不同廠家、不同批次的預制試劑(消解管)其成分和濃度可能略有微調。最保險的做法是嚴格按照您所使用的COD快速測定儀和配套試劑的說明書進行操作。 說明書永遠是第一準則。
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