COD消解儀是水質化學需氧量檢測的核心前處理設備，通過可控加熱與反應環境，將水樣中還原性有機物高效氧化，為后續光度法或滴定法檢測提供穩定反應體系。其工作原理與校準規范需嚴格遵循《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鉀法》（HJ 828-2017），確保消解效率與檢測精度。

一、COD消解儀工作原理

COD消解儀的核心是通過化學氧化 + 精準溫控實現有機物定量轉化，從化學機制看，主流消解方法為重鉻酸鉀氧化法：在強酸介質（硫酸）中，以重鉻酸鉀（K?Cr?O?）為氧化劑，硫酸銀（Ag?SO?）為催化劑，硫酸汞（HgSO?）為氯離子掩蔽劑，將水樣中還原性有機物氧化為二氧化碳（CO?）和水（H?O），重鉻酸鉀被還原為三價鉻離子（Cr3?）。反應需在高溫高壓環境下強化 —— 通常控制溫度 165℃、消解時間 20 分鐘，確保難降解有機物（如苯系物）充分氧化，避免因反應不完全導致COD檢測值偏低。

二、COD消解儀校準規范

為確保消解效率符合檢測要求，COD消解儀需定期校準，核心圍繞 “溫度精度” 與 “消解效率” 兩大指標，校準流程如下：

1. 校準前準備

需準備有證標準物質 —— 鄰苯二甲酸氫鉀（KHC?H?O?）標準溶液（COD 理論值 500mg/L 或 1000mg/L），確保試劑純度；COD消解儀需提前預熱 30 分鐘，待溫度穩定后檢查外觀，加熱塊無破損、消解管無裂紋，用超純水清洗消解管 3 次，避免殘留試劑干擾。

2. 溫度校準

溫度是消解效率的關鍵影響因素，需采用標準溫度計法或溫度校準儀驗證：將經計量檢定合格的標準溫度計（精度 ±0.1℃）插入盛有超純水的消解管中，放入加熱塊，啟動COD消解儀并設定目標溫度；待溫度穩定 30 分鐘后，讀取標準溫度計示數，與COD消解儀顯示溫度對比，偏差需≤±2℃（符合 HJ 828-2017 要求）。若偏差超標，需通過儀器校準菜單調整溫控參數，重復驗證直至合格。

3. 消解效率校準

以鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液為驗證對象，評估消解完全性：取 20mL 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液（COD 理論值 200mg/L），加入 10mL 重鉻酸鉀標準溶液、30mL 硫酸 - 硫酸銀溶液及 1mL 硫酸汞溶液，放入消解儀按設定程序（165℃，20 分鐘）消解；消解完成后冷卻至室溫，采用光度法檢測三價鉻離子濃度，計算實測 COD 值。要求實測值與理論值的相對誤差≤±5%，若誤差超范圍，需排查加熱均勻性、試劑有效性，修復后重新校準。

4. 校準周期與記錄

COD消解儀校準周期需遵循首次使用必校、維修后必校、定期每3個月校準原則；每次校準需詳細記錄校準日期、標準物質信息、溫度偏差、消解效率誤差、校準人員等信息，記錄保存期限不少于2年，確保可追溯性。