總氮是衡量水質的重要指標之一，總氮的測定方法一般使用過硫酸鉀氧化，將氮化合物轉變成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進行測定。目前執行的國家標準是HJ636—2012《水質總氮的測定過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》。

用紫外分光光度法測定總氮的過程中，要消除堿性過硫酸鉀的影響，過硫酸鉀和氫氧化鈉是非常重要的試劑。總氨分析中，空白值和樣品的最終結果受過硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對過硫酸鉀試劑的要求非常苛刻。通常情況下，普通AR級過硫酸鉀中氮化合物的含量為0.002%?0.005%，不同廠家、批號的試劑質量存在差異，往往有些試劑的含氮量達不到要求，導致空白值偏高。

如果過硫酸鉀空白值過高，可以經過提純后再使用。提純方法為：將過硫酸鉀溶于50—60°C的無氨水中，在無氨的潔凈處將溶液冷卻至近零攝氏度,過濾，將已重結晶的過硫酸鉀置于干燥器中干燥以備用。在實際工作中，結合實驗室試劑采購規范，對新進用于總氮項目的過硫酸鉀要進行驗收試用，以確保過硫酸鉀的可靠性，使其可以滿足總氮分析實驗的要求。堿性過硫酸鉀的具體配制方法如下：

稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000mL。而HJ636—2012中則明確指出，2種溶液需分開配制，且要等到氫氧化鈉溶液冷卻到室溫后，再將2種溶液混勻。這是由于氫氧化鈉溶于水時會發熱，若將過硫酸鉀和氫氧化鈉同時放入燒杯中溶解，部分過硫酸鉀會因氫氧化鈉放熱導致局部溫度過高而失效，所以，在配制堿性過硫酸鉀溶液時，必須按HJ636—2012的規定進行。過硫酸鉀常溫下不易完全溶解，在配制時常常通過加熱促進溶解，但過硫酸鉀在60℃甚至50℃就會分解，故加熱溫度應控制在50℃以下為宜。

測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化加酸后仍渾濁時，遇到此種情況，可采取延長靜置時間沉淀或用離心機分離，然后取上清液進行上機測定，否則總氮樣品測試值會嚴重偏低。