工業或者生活污水中由于成分復雜，并且含有很多固體類物質，均勻性比較差，用COD檢測儀測定樣品時，為保證測定結果的準確性，需要在測定COD過程中注意一些問題，下面將測定COD過程中需要注意的一些問題進行列舉并提出相應注意事項。

由于要監測的水樣極不均勻(特別是處理前水樣)，要想得到準確的COD監測結果,關鍵是取樣要有代表性，需要注意以下幾點：

1.充分振搖水樣

對處理前廢水和處理后水的測定,取樣前應將樣瓶塞塞緊充分振搖,使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量分散開,以便移取到較為均勻。對大量的水樣進行COD測定時發現,充分振搖后水樣的測定結果不易出現較大偏差,說明取樣較有代表性。

2.水樣搖勻后立即取樣

由于廢水中含有大量不均勻的懸浮物,若搖勻后不快速取樣,懸浮物會很快下沉。取樣的移液管吸口在樣瓶的上、中、下不同位置取得的水樣濃度,特別是懸浮物的組成會大不一樣,都不能代表該廢水實際狀況,測得的結果也沒有代表性。

搖勻后立即取樣,雖然由于振搖產生了氣泡(在移取水樣的過程中部分氣泡會消散),取樣的體積會因殘余氣泡的存在而在絕對量上存在一點誤差,但這點絕對量上的減少所引起的分析誤差與樣品代表性的不符所造成的誤差相比可以忽略不計。搖樣后放置不同時間的水樣與搖樣后立即快速取樣分析的測定對照實驗發現，前者測出的COD結果與實際水質狀況有較大偏差。

3.選擇合適的COD試劑

當廢水的COD濃度較高時,可更換高量程試劑或稀釋樣品的方法來滿足以上條件對實驗的限制。

4.氯離子濃度的影響

氯離子濃度對COD測定結果有影響，需要在測定前檢測水樣中的氯離子濃度，并對超過一定標準的氯離子進行處理。

對廢水COD進行監測分析時，最關鍵的因素是樣品的代表性,如不能保證這一點，或忽略了影響水質代表性的任何一個環節，都將造成COD測定分析結果的錯誤而導致錯誤的技術性結論。同時由于處理后廢水氯離子含量較高要注意消除氯離子的干擾。