水中總氰化物是指在pH＜2 介質中，磷酸和EDTA存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，銨的氰化物）和絕大部分絡合氰化物（鋅氰絡合物、鐵氰絡合物、鎳氰絡合物、銅氰絡合物等），不包括鈷氰絡合物。

1.水質氰化物檢測方法選擇

異煙酸-吡唑啉酮分光光度法，檢出限：0.004 mg/L；

異煙酸-巴比妥酸分光光度法，檢出限：0.001 mg/L；

吡啶-巴比妥酸分光光度法，檢出限：0.002 mg/L；

2.總氰化物樣品制備原理

向水樣中加入磷酸和EDTA二鈉，在pH＜2條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與 EDTA絡合能力比與氰離子絡合能力強的特點，使絡合氰化物離解出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出，用氫氧化鈉溶液吸收。

3.水質氰化物分析原理

在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應生成氯化氰，再與異煙酸作用，經水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍色染料，在波長638nm 處測量吸光度。

4.水質氰化物檢測注意事項

①干擾

活性氯等氧化物干擾，蒸餾前加亞硫酸鈉溶液

②亞硝酸離子干擾

蒸餾前加氨基磺酸

③硫化物干擾

蒸餾前加碳酸鎘（CdCO3）或碳酸鉛（PbCO3）固體粉末排除。

④少量油類

對氰化物測定無影響

⑤中性油或酸性油大于 40 mg/L 時干擾

加入水樣體積的 20%量的正己烷，在中性條件下短時間萃取，分離出正己烷相后，水相用于氰化物蒸餾測定。