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文章來源:霍爾德電子 發(fā)布時(shí)間:2022-06-09 14:40:48 瀏覽次數(shù):641次
高氨氮含量的水樣如何處理?對(duì)于濃度較高的氨氮水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測(cè)定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。同時(shí)針對(duì)在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象,以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進(jìn)行測(cè)定,這種測(cè)定方法比較適用于大批量的氨氮樣品分析測(cè)試。
氨氮測(cè)試中的反應(yīng)溫度可以直接影響到納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,對(duì)于溶液顏色的反應(yīng)也會(huì)有顯著的影響,經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)可以證明25℃的反應(yīng)溫度時(shí)顯色反應(yīng)完全,5~15℃的反應(yīng)溫度時(shí)并沒有發(fā)現(xiàn)吸光度的明顯改變,但是顯色反應(yīng)不完全,30℃的反應(yīng)溫度下使得吸光度明顯偏低,并且溶液也會(huì)出現(xiàn)褪色現(xiàn)象,由此可以得出氨氮測(cè)試中最適宜的反應(yīng)溫度是20~25℃之間,該溫度區(qū)間可以有效保證實(shí)驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果。
氨氮測(cè)試中反應(yīng)時(shí)間的控制也是經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行反復(fù)證明,并得出以下結(jié)論:反應(yīng)時(shí)間在10min之前,溶液顯色不完全;10~30 min,顏色較穩(wěn)定;30 ~ 45min 顏色有加深趨勢(shì);45min 后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10~30min 以內(nèi),并用最快的速度進(jìn)行比色分析,保證測(cè)定結(jié)果的正確。
最后還需要注意的是:氨氮測(cè)試中需要的實(shí)驗(yàn)用水是無氨水,一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測(cè)試的實(shí)驗(yàn)用水,為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值精密度和準(zhǔn)確度,因此蒸餾水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進(jìn)實(shí)驗(yàn)用水中,應(yīng)密閉保存實(shí)驗(yàn)中所用的蒸餾水,將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。制備二次蒸餾水費(fèi)時(shí)費(fèi)力,經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)證明,空白實(shí)驗(yàn)值能夠達(dá)到 0.030 左右,滿足氨氮無氨水的要求。
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