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文章來源:霍爾德電子 發布時間:2022-07-26 13:58:17 瀏覽次數:1145次
有朋友在做污水水質總氮、氨氮檢測時,同一瓶水樣有時會出現氨氮值比總氮高的現象,這是什么原因呢?在進行水質氨氮、總氮檢測時又該如何減少誤差呢?今天我們來詳細介紹一下。
首先我們了解下總氮和氨氮的關系。按國家環境標準HJ 636-2010和HJ 535-2009描述,總氮是在標準規定的條件下,能測定的樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮;氨氮是以游離態的氨或銨離子等形式存在。從中可知,總氮是包含氨氮的,理論上總氮只會大于或等于氨氮。
既然理論不會出現氨氮大于總氮情況,為什么實際檢測中有時候會出現呢?這個現象很多相關工作者都有遇到,也有一些研究人員進行了針對性研究,大多數原因都出在檢測過程中。
1.總氮檢測過程中,需要高溫消解,溫度過低時,轉化不完全就會導致結果偏低;
2.消解時間不足時,轉化不徹底,也會導致總氮結果偏低;
3.檢測過程中,有時消解過程中塞子沒擰緊,氨氮逸出,也會導致結果偏低。特別是當水樣氨氮占比很大時,氨氮都沒有被轉化成硝酸鹽氮,這時總氮的結果和氨氮結果相比差距就很大了。
4.檢測中常見的失誤原因引起。例如未按規范采集、保存樣品,引入了其他干擾;沒有做好前處理如去除濁度干擾;實驗環境中沒有保證無氨環境,存在高濃度氨氮物質;
5.試劑方面存在問題引起。例如檢測總氮時過硫酸鉀不純,檢測氨氮時,納氏試劑變質以及標準曲線沒有及時檢驗準確性;
此外,分析人員、分析設備帶來的誤差,例如氨氮、總氮的測定通常是由不同的分析人員進行,有時在不同設備不同日期進行,這些都會引起一些誤差。
經過上述的簡單分析,小編認為,以下措施可以幫助大家減小總氮與氨氮檢測過程中的誤差:
1.選擇標準化成品試劑??偟?、氨氮項目的檢測,需要用到多種試劑,自行配制過程繁瑣且質量控制難,出現問題時難以排查。
2.檢測樣品過程中,使用多種質量控制措施。例如空白試驗,當空白試驗出現異常,應檢查試驗用水、試劑、器皿等的污染情況;同時可以做平行樣、測定加標樣;做一個標準曲線中間濃度點的標準樣品,多種措施保證整個檢驗體系是受控的??梢赃x擇帶有質控功能的檢測設備,降低質量控制操作的難度。
3.注意檢測過程中的細節。例如消解時間與溫度要和操作手冊一致;消解時擰緊瓶蓋;按規范采集、保存水樣在無氨的實驗室環境中檢測總氮和氨氮;玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數次,洗凈后立即使用。
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